容量法水分測定儀的滴定度與準確度是衡量其性能的核心指標,二者受試劑、操作、環境及儀器狀態等多因素影響。以下是關鍵要點分析:
一、滴定度的定義與測定
1?.滴定度含義?
容量法中的滴定度指每毫升卡氏試劑可滴定水的質量(單位mg/mL),是試劑濃度的實際校正系數?。庫侖法則無需測定滴定度?。
2?.容量法水分測定儀測定方法?
使用標準水(如10.0±0.1mg/g水溶液)或純水標定,通過多次測量取平均值?。
建議消耗滴定劑體積為計量管容量的10%-90%,以減少誤差?。
3?.測定頻率?
密封性差、濕度高或對精度要求高時需每日測定;單組份試劑比雙組份更易變化?。
二、影響準確度的關鍵因素
?1.試劑與電極?
試劑失效或污染(如吸收環境水分)會導致滴定度漂移,需定期更換?。
電極污染或鈍化(如樣品殘留)會延遲終點判斷,需用無水乙醇或硝酸清洗?。
?2.容量法水分測定儀操作規范?
樣品需完全溶解,避免與電極接觸;進樣速度慢可能導致水分揮發?。
攪拌速度需均勻,避免跳子干擾電極?。
?3.環境與儀器?
濕度>80%或溫度波動大時,環境水分滲入會加大漂移值?。
密封圈老化、管路漏氣需及時更換?。
三、校準與維護建議
?1.定期校準?
按《JJG 1154-2018》標準進行計量性能驗證,包括重復性、線性度等?。
使用標準物質(如酒石酸鈉)校準,確保環境溫濕度穩定?。
?2.日常維護?
每日清潔滴定池和電極,檢查干燥劑變色情況?。
長期停用需清空試劑,斷電防潮?。
四、容量法水分測定儀常見問題與解決
?滴定時間過長?:檢查密封性、試劑有效性或電極污染?。
?結果偏差大?:排除樣品干擾(如醛酮類副反應),或更換專用試劑?。
通過規范操作和定期維護,可顯著提升容量法水分測定儀的準確性與可靠性?。